Oberflächen und Materialien
Niedertemperatur-Plasmen sind ein unverzichtbares Werkzeug für die Materialsynthese und die gezielte Oberflächenmodifikation. Mittels Plasmatechnologie lassen sich Werkstücke mit neuen Eigenschaften ausrüsten und die Grenzflächeneigenschaften von Bauteilen gezielt einstellen.
Im Forschungsschwerpunkt Oberflächen und Materialien werden Plasmen unter Niederdruck- und Atmosphärendruckbedingungen erforscht, um Materialien mit maßgeschneiderten Material- und Oberflächeneigenschaften zu erzeugen. Durch die Bündelung der Kompetenzen in den Bereichen Oberflächenmodifikation, Dünnschichtabscheidung und Materialsynthese auf Basis der Niedertemperatur-Plasmatechnologie werden im Forschungsschwerpunkt „Oberflächen & Materialien“ maßgeschneiderte Lösungen für die Umsetzung gesellschaftlich hoch relevanter Themen entwickelt. Hierzu zählen neben Energiematerialien, bioaktiven Oberflächen und Biosensoren ebenso nachhaltige Oberflächenbehandlung & Materialsynthese. Damit schlägt der Forschungsschwerpunkt eine Brücke zwischen Materialsynthese, Organisation, Funktionalisierung, Abscheidung, Exfoliation und Ätzen, um aufkommende Themen wie Materialien und Prozesse für bioinspirierte Elektronik zu erforschen.

Mit dem Ziel, anwendungsorientierte Lösungen zu schaffen, vereint das INP Expertise und Kompetenzen in folgenden Bereichen:
OBERFLÄCHEN-DIMENSION |
MATERIAL-DIMENSION |
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Oberflächen mit maßgeschneiderter Adhäsion
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Plasmabasierte Synthese von Nanomaterialien
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Oberflächen für Life-Science-Anwendungen
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Materialien für Energietechnologien
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Plasma-gereinigte und polierte Oberflächen
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Biosensorische Oberflächen
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Solare Materialien
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Funktionelle Beschichtungen
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Funktionelle Nanokomposite
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Das breite Anwendungsspektrum basiert auf einer Reihe von verfahrenstechnischen Vorteilen der Plasmatechnologie, wie z.B. geringe thermische Belastung der Bauteile, Umweltfreundlichkeit, Steuerbarkeit und geringe direkte Beeinflussung der grundlegenden Materialeigenschaften. Da gerade bei industriellen Anwendungen die Prozesskosten und die einfache Integration der Plasmatechnologie in bestehende Produktionslinien von großer Bedeutung sind, bietet der Forschungsschwerpunkt „Oberflächen & Materialien“ am INP viele Verfahren sowohl bei Niederdruck für höchste Reinheit als auch bei Atmosphärendruck für kurze Prozesszeiten an.
Das INP verfügt über eine langjährige Erfahrung in der Entwicklung plasmagestützter Verfahren zur Veredelung von Produktoberflächen, sowohl im Life-Science-Bereich als auch im Bereich der Dünnschichttechnik im Allgemeinen. Das Spektrum der plasma- und ionenunterstützten Verfahren reicht von der strukturierten Materialabscheidung über die gezielte Einstellung von Grenzflächeneigenschaften bis hin zur Herstellung von Funktionsschichten.
Anwendungs- und Forschungsfelder
Plasmabasierte Abscheidetechniken eröffnen vielseitige Wege zur Herstellung funktioneller Nanokomposite, die eine Anordnung mehrerer nanoskaliger Komponenten, wie z. B. Nanopartikel, enthalten. Am INP werden im Forschungsschwerpunkt „Oberflächen & Materialien“ innovative Ansätze zur Herstellung funktioneller Nanokomposite mit Anwendungen in der bioinspirierten Elektronik, Sensorik und Photonik entwickelt.
Nanogranulare Materie, beispielsweise ein Netzwerk aus perkolierten Metall-Nanopartikeln, ist von besonderem Interesse für bioinspirierte Elektronik und für potenzielle Anwendungen als physikalische Reservoirs für In-Materia-Reservoir-Computing. Mittels modernster Gasphasensynthese und Nanopartikel-Strahlabscheidung werden nanogranulare Netzwerke geschaffen, die sich an der Schwelle zur Perkolation befinden. Diese nanogranularen Netzwerke zeigen kollektives resistives Schalten mit dynamischen Übergängen zwischen mehreren Widerstandszuständen. Diese gehen auf lokale Umlagerungen in den Strompfaden im gesamten Netzwerk zurück. Um die Stabilität und die räumlich-zeitlichen Eigenschaften der Schaltvorgänge zu beeinflussen, können nanopartikuläre Systeme in Metalloxid-Dünnfilme oder flüssige Medien eingebettet werden.
Plasmapolymer-Nanokomposite sind für Bereiche wie Biosensoren, Optik und Mikroelektronik von Interesse. Diese Nanokomposite werden durch die Kombination von Monomeren, schichtbildenden Molekülen, mit metallischen und nichtmetallischen Nanopartikeln erhalten, Insbesondere die Einbindung von Metall-Nanopartikeln, wie Gold, in plasmapolymerisierte (pp) Dünnschichten kann die Signalverstärkung für Biosensoren verbessern. Diese Verstärkung ist auf die hohe Leitfähigkeit, die katalytischen Eigenschaften, die Stabilität und die Biokompatibilität der Nanopartikel zurückzuführen, die die inhärente Funktion der pp-Filme bei der Immobilisierung von Biorezeptoren ergänzen.

→ Materialien für die Energietechnik
Moderne Werkstoffe sind das Herzstück der Wasserstoff- und Ammoniak-Technologien für die Energiewende. Im Rahmen von Materialien für die Energietechnik werden Hochleistungs-Nanomaterialien für die Speicherung und Umwandlung erneuerbarer Energien wie Elektrolyse, Batterie- und Brennstoffzellentechnologie entwickelt. Die Kernkompetenzen des INP im Bereich der Vakuum-basierten Abscheidung und der atmosphärischen Plasmasynthese aus flüssigen und festen Ausgangsstoffen werden genutzt, um kosteneffiziente und skalierbare Syntheseprozesse, elektrokeramische Dünnschichten und redoxaktive 2D-Nanohybride zu entwickeln. Eine weitere wichtige Säule unserer Arbeit ist die Charakterisierung der Kristall- und Nano- bzw. Mikrostruktur der Materialien mittels XRD, TEM/SEM, EDX, XPS, Gasadsorption, thermogravimetrischer Analyse, UV/Vis-, FT-IR- und Raman-Spektroskopie sowie ein Screening der elektrochemischen Eigenschaften, z.B. durch zyklische Voltammetrie und Impedanzmessungen.

Solare Materialien sind Materialien zur Umwandlung von Sonnenlicht in nutzbare elektrische Energie oder Wärme in photovoltaischen oder solarthermischen Systemen. Dazu müssen sie das einfallende Licht effektiv absorbieren und eine hohe Leitfähigkeit aufweisen, um die absorbierte Energie zu transportieren. Da sie im Freien eingesetzt werden, müssen sie sehr widerstandsfähig gegen Umwelteinflüsse wie Feuchtigkeit und UV-Strahlung sein. Solare Materialien sind als mehrlagige Dünnschichten konzipiert, die die Eigenschaften von Halbleitern, Metallen und Dielektrika für bestimmte Anwendungen kombinieren. Ihre Leistung kann durch Plasma-Oberflächenbehandlungen weiter optimiert werden, um die Haltbarkeit und die Absorptionseigenschaften zu verbessern. Für ihre Herstellung werden hauptsächlich Spin-Coating-Verfahren und Magnetron-Sputtering eingesetzt.

Für eine Vielzahl von Anwendungen ist es wichtig, dass Proteine an Oberflächen immobilisiert werden. Ob ein Protein, das an einer Oberfläche verankert ist, seine natürliche Aktivität zeigt, hängt stark von der Art der Verankerung ab. Für die kovalente Kopplung von Proteinen an Oberflächen werden zum Beispiel Linker und Spacer verwendet. Entscheidend ist, dass das Protein seine natürliche Aktivität beibehält. Obwohl Enzyme mitunter sehr spezifisch und selektiv sind, erfüllen sie in vielen Fällen nicht die in industriellen Anwendungen geforderte Prozessstabilität. Um die Stabilität zu verbessern, kann das Enzym oder der Biokatalysator immobilisiert und die Ausbeute durch plasmagestützte Oberflächenmodifikation des Trägermaterials erhöht werden.
Die Oberfläche bestimmt die Adhäsionseigenschaften, wenn ein Werkstück mit organischen, anorganischen oder lebenden Stoffen in Kontakt gebracht wird. Die Adhäsion an verschiedenen Medien kann durch eine gezielte Kontrolle der Oberflächeneigenschaften, z. B. durch Veränderung der Oberflächenrauheit oder der chemischen Zusammensetzung, weitgehend maßgeschneidert werden. Plasma-Polymer-Oberflächenbeschichtungen, sowohl aus Niederdruckplasmen als auch aus Atmosphärendruckplasmen, bieten einen interessanten Weg, um das Adhäsionsverhalten präzise einzustellen. Das hierbei erzielbare Spektrum reicht von hydrophilen, hydrophoben, oleophilen oder oleophoben Oberflächen hin zu zellanziehenden und zellabweisenden Oberflächen. Der Schlüssel zu gezielten Oberflächenmodifikationen liegt in der präzisen Kontrolle der Chemie der Ausgangsstoffe und der Plasmaparameter, so dass z. B. PFAS-freie Antihaftbeschichtungen auch ohne fluorhaltige Ausgangsstoffe erzielt werden können.
Mikrofluidische Systeme sind für die Bioanalytik von großer Bedeutung und integrieren analytische Funktionen wie Probenzufuhr, chemische und biochemische Reaktion und Nachweis auf einem Chip. Mit Hilfe von Plasmen und Schattenmasken sowie maskenlosen Ansätzen können gezielt chemisch unterschiedliche Mikrostrukturen auf einer Vielzahl von Materialien erzeugt werden. Durch mehrstufige Plasmaprozesssequenzen kann eine Kombination aus zellanziehenden und zellabweisenden Bereichen auf der Oberfläche erhalten werden.
Das Aufbringen von dünnen Schichten ermöglicht eine kontrollierte Verbesserung der Materialeigenschaften. Je nach Anwendung erfüllen die Schichten spezielle Funktionen: Bei tribologisch beanspruchten Bauteilen reduzieren sie den mechanischen Abrieb oder verbessern bei Metallen die Korrosionseigenschaften. Sie dienen der Verbesserung der Haftung von Werkstoffverbunden, haben dekorativen Charakter, erleichtern die Reinhaltung oder können die Oberfläche von Kunststoffen mit einem erhöhten Kratzschutz versehen. Als strukturkonforme, porenarme und transparente Sperrschicht verhindern sie das Durchdringen von Gasen (z.B. in PET-Flaschen) oder schützen empfindliche Güter vor der Diffusion von Lösungsmitteln aus der Wandung von Kunststoffbehältern. In der Halbleitertechnik und Optik übernehmen Beschichtungen Funktionen als Dielektrikum, EMV-Abschirmung oder Antireflexionsschicht. Ein besonderes Interesse gilt den photokatalytischen und keramischen Oberflächen:
Photokatalytische Oberflächen beruhen auf einem Dünnfilm aus einem Übergangsmetalloxid, meist TiO2, der durch Bestrahlung aktiviert wird. In Kombination mit einem natürlich vorhandenen dünnen Wasserfilm werden so z.B. OH-Radikale erzeugt, die dann mit Zellen, Mikroorganismen, Fetten und anderen Flüssigkeiten in Wechselwirkung treten. Solche Oberflächen sind besonders vorteilhaft für Implantate. TiO2 ist als Material für medizinische Implantate zugelassen, so dass der Zulassung eines solchen veredelten Implantats als Medizinprodukt keine großen Hürden entgegenstehen.
Keramische Oberflächen werden häufig in technischen und biomedizinischen Anwendungen eingesetzt. Das bereits etablierte Verfahren des thermischen Plasmaspritzens ermöglicht im Vergleich zu konventionellen Verfahren die Herstellung und Entwicklung einzigartiger Schichten mit komplexem Eigenschaftsportfolio. Die Einzigartigkeit des Verfahrens liegt in den nahezu beliebigen Kombinationsmöglichkeiten und Mischungen von Pulvern (Metalle, Gläser, Keramiken, Polymere, etc.) und der hohen Materialabscheiderate bzw. Schichtdicke. Im biomedizinischen Bereich sind Beschichtungen mit TiO2, CaCO3, Cu, Ag, ZnO und deren Mischungen die Kernkompetenz des INP. Die am INP eingesetzte Anlage ist eine Industrieanlage mit einer gängigen Plasmaquelle. Dies hat den Vorteil, dass die damit entwickelten Schichten und Schichtsysteme ohne Prozessskalierung direkt vom Kunden eingesetzt oder bei etablierten Lohnbeschichtern bestellt werden können.
Kompetenz Portfolio
Der Forschungsschwerpunkt „Oberflächen & Materialien“ konzentriert sich auf Plasmatechnologie zur Herstellung maßgeschneiderter dünner Schichten und Beschichtungen durch:
- Physikalische Gasphasenabscheidung (z.B. Magnetronsputtern im DC-, RF- und HiPIMS-Modus)
- Chemische Gasphasenabscheidung (z.B. Plasmapolymerisation mittels Niederdruck-Mikrowellenplasmen)
- Abscheidungsprozesse bei Atmosphärendruck (z.B. Atmosphärisches Plasmaspritzen)
Um die Mikrostruktur der Dünnschicht sowie ihre morphologischen, elektrischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften zu kontrollieren, strebt das INP ein tieferes Verständnis der Prozess-Eigenschafts-Beziehungen an, indem es Plasmatechnologie, Plasmacharakterisierung (Diagnostik und Modellierung) sowie Oberflächen- und Materialcharakterisierung miteinander verknüpft.
Unter Verwendung von Elektrolyten auf Wasserbasis bieten plasma-elektrolytische Verfahren eine vielseitige und umweltfreundliche Lösung für die Feinreinigung, das Polieren und Entgraten von metallischen Oberflächen. Hierbei beruht die Modifizierung der Werkstückoberfläche auf der Erzeugung von lokalen Plasmaentladungen in der Dampf-Gas-Hülle an der Oberfläche des Werkstücks. Neben dem gezielten Materialabtrag beim plasma-elektrolytischen Polieren kann beim plasma-elektrolytischen Oxidieren auch die chemische Zusammensetzung der Oberfläche verändert werden.
Nanomaterialien bieten aufgrund ihrer nanoskopischen Abmessungen einzigartige physikalisch-chemische Eigenschaften, die sie für Anwendungen in Bereichen wie Plasmonik, Sensorik und Katalyse vielversprechend machen. Am INP werden komplementäre plasmabasierte Ansätze verfolgt, um eine breite Palette von Nanomaterialien herzustellen.
Nanopartikel-Strahlabscheidung ermöglicht die Erzeugung von hochreinen, tensidfreien Nanopartikeln aus einem übersättigten Metalldampf über eine magnetronbasierte Gasaggregationsquelle. Diese Nanopartikel können mit guter Prozesskontrolle auf allen vakuumkompatiblen Substraten abgeschieden werden, von festen Substraten über Gewebe und Fasern, flexible und weiche Substrate bis hin zu Flüssigkeiten. Die Gasphasensynthese ermöglicht die Herstellung komplexer Nanopartikel mit maßgeschneiderter Zusammensetzung (kontrollierte Legierung) und Morphologie (Core-Shell, Core-Satellite, Multicore-Shell). Um ein tieferes Verständnis der Prozesse zu erlangen, die an der Bildung von Nanopartikeln in der Gasaggregationsquelle beteiligt sind, kommen in-situ-Diagnosetechniken zum Einsatz, die eine bessere Überwachung und Kontrolle des Abscheidungsprozesses ermöglichen.

Das Flüssigplasmaverfahren (ILP) ist ein neues, umweltfreundliches und einstufiges Verfahren zur Herstellung von Nanomaterialien mit hoher Kosteneffizienz. Die ILP-Synthese bietet attraktive Vorteile wie ein einfaches Reaktordesign und kurze Verarbeitungszeiten, den Verzicht auf toxische Chemikalien und die einfache Skalierbarkeit und den Betrieb als kontinuierliches Verfahren. Die Herstellung von Nanopartikeln durch ILP kann aus festen und flüssigen Ausgangsstoffen erfolgen und ermöglicht Produktionswege über Exfoliation, Pyrolyse, Fragmentierung oder Kristallisation von Nanomaterialien. Außerdem können bei der ILP-Synthese Hydratation, Interkalation, Funktionalisierung und Phasenübergänge auftreten, wodurch eine große Bandbreite neuer Strukturen entsteht. Geladene und neutrale Spezies mit unterschiedlichen Energien, Lebensdauern und Dichten können durch spezifische Anpassung des Elektrodenaufbaus, der Vorläuferlösung oder -suspension, der angelegten Spannung, der Frequenz, der Impulsbreite und der Prozesszeit erzeugt werden.

Das Design von plasmagestützten Oberflächen und Materialien für funktionelle Anwendungen erfordert ein umfassendes Verständnis der Prozess-Eigenschafts-Funktionsbeziehungen. Daher steht eine umfassende Charakterisierung von Oberflächen und Werkstoffen im Mittelpunkt der Kompetenzen des Forschungsschwerpunkts. Die analytischen Kompetenzen umfassen modernste Methoden zur Bestimmung der chemischen, morphologischen, strukturellen, elektrischen und mechanischen Eigenschaften von Materialien und Oberflächen. Die Kernkompetenzen und analytischen Einrichtungen sind im Labor für Oberflächendiagnostik und im Labor für Materialcharakterisierung zusammengefasst.
Projektthemen
Die Verbreitung von Elektrofahrzeugen nimmt zu und ihr Marktanteil wächst schnell. Allerdings gibt es bei der Elektromobilität im Vergleich zu konventionellen Verbrennungsmotoren noch Einschränkungen hinsichtlich der Reichweite. Neben größeren Batteriekapazitäten können Verbesserungen durch einen höheren Wirkungsgrad und ein geringeres Fahrzeuggewicht erreicht werden.
Zu diesem Zweck forscht das Leibniz-Institut für Plasmaforschung und Technologie (INP) im Verbundprojekt „Integratives Schichtheizmodul“ gemeinsam mit den Partnern
- Webasto Thermo & Comfort SE; Webasto Neubrandenburg GmbH
- Fraunhofer-Institut für Großstrukturen in der Produktionstechnik IGP
- Schweißtechnische Lehr- und Versuchsanstalt Mecklenburg-Vorpommern GmbH
an technischen Lösungen für elektrische Fahrzeugheizungen. Kernstück ist ein Heizmodul, das dünne Schichtstrukturen zur Beheizung nutzt. Damit können die Hochspannungskomponenten in Elektrofahrzeugen effektiv in ihrem optimalen Betriebspunkt genutzt und gleichzeitig bewegte Masse eingespart werden. Die Einführung solcher Heizmodule bringt also sowohl ökonomische als auch ökologische Vorteile.
Entscheidend für die Qualität des Produkts ist die Herstellung von dünnen keramischen und metallischen Schichten. Diese werden mit Hilfe des Atmosphärendruck-Plasmaspritzens aufgebracht. Obwohl sich dieses Verfahren bereits seit Jahren in vielen Bereichen der Dünnschichttechnik bewährt hat, stellt sich bei der praktischen Anwendung in industriellen Fertigungsprozessen die Frage nach der Homogenität der zu erzielenden Schichtdicke, der Ausnutzung des Rohmaterials, den zu erzielenden Materialeigenschaften, der Prozessstabilität über die Zeit oder auch der Lebensdauer der Plasmabrenner.
Hier setzt das INP mit seiner langjährigen Expertise auf dem Gebiet der Plasmadiagnostik und Plasmatechnologie an. Mit optischen Methoden (Spektroskopie und Hochgeschwindigkeitsfotografie) werden die Plasmaeigenschaften der an der Produktion beteiligten Plasmaspritzanlagen charakterisiert und das Schichtwachstum visualisiert. Die experimentellen Ergebnisse werden durch numerische Simulationen ergänzt und zu einem fundierten Bild des Plasmaprozesses zusammengeführt.
Von der Prozessüberwachung bis hin zur gezielten Prozesssteuerung trägt das Projekt dazu bei, Produkte in gleichbleibend hoher Qualität zu erzeugen und den Fertigungsprozess durch eine Reduzierung des Wartungsaufwandes effektiver zu gestalten.
Partikelverbundwerkstoffe werden u.a. durch Sintern zu hochwertigen Bauteilen verarbeitet. Aufgrund der stofflichen und formschlüssigen Struktur mehrerer Materialien verändert sich die Porosität in jedem Produktionsschritt. Dies ist in hohem Maße von den Parametern der Produktionsprozesse abhängig, hat einen wesentlichen Einfluss auf die Eigenschaften des Endprodukts und macht es daher notwendig, die Dichte der Werkstücke zwischen den einzelnen Produktionsschritten vor dem Tempern/Sintern zu prüfen.
Bislang wird die Dichte von Werkstücken typischerweise im Labor gemessen, was zeit- und kostenintensiv ist. Die den Stand der Technik repräsentierenden Labormessverfahren (z.B. Schliffbildanalyse, Gaspyknometrie) sind daher mit praktischen Prozesszeiten von 1-2 Tagen verbunden.
Das Messverfahren nach dem Archimedischen Prinzip ermöglicht dagegen eine zerstörungsfreie und schnelle Dichtemessung und kann zudem direkt in den Produktionsprozess integriert werden. Die Anwendung dieser Methode auf feuchtigkeitsinstabile, poröse Objekte wie Grün- und Braunkörper, d.h. keramische Bauteile vor dem Brenn- oder Sinterprozess, wurde jedoch bisher durch die Flüssigkeitsaufnahme während der Messung erschwert oder unmöglich gemacht. Abhilfe schafft hier eine dünne Funktionsschicht, deren Barrierewirkung die Flüssigkeitsaufnahme des Messobjekts wirksam unterdrückt.
Ziel des Verbundprojektes mit den Partnern
- Dimensionics Density GmbH
- Universität Rostock, Lehrstuhl für Mikrofluidik
- Leibniz-Institut für Plasmaforschung und Technologie e. V.
ist die Entwicklung einer automatisierten Anlage zur Abscheidung einer solchen dünnen Funktionsschicht auf porösen Bauteilen mittels plasmaunterstützter chemischer Gasphasenabscheidung (PECVD) zur zerstörungsfreien, fertigungsintegrierten Dichtemessung nach dem archimedischen Prinzip.
Das Projektziel des Leibniz-Instituts für Plasmaforschung und Technologie e. V. ist die Entwicklung solcher Funktionsschichten mittels PECVD, die die Anwendung des Messprinzips auch für poröse und empfindliche Bauteile ermöglichen.
Um das Projektziel zu erreichen, werden verschiedene Beschichtungsprozesse, Plasmaquellen und chemische Ausgangsverbindungen für die Beschichtung auf ihre Eignung hin untersucht. Neben den bewährten Niederdruckverfahren wird insbesondere die Eignung eines lokal wirksamen Atmosphärendruckplasmas für diese Anwendung erforscht, wofür im Rahmen des Projektes ein Labormodell aufgebaut wird. Die Ergebnisse werden durch Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung und Messung der Benetzbarkeit der Funktionsschichten ausgewertet und verglichen.
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